Преимущества

Процесс сплавления – как метод пробоподготовки обладает многими преимуществами по сравнению с другими методами, так как он не обладает такими дефектами как, минералогические, размеры зернистости и другие дефекты и в результате получается однородный образец. Сплавление с помощью нашего оборудования позволяет получить образцы из тугоплавких материалов.

Температура и флюсы

При применении пробоподготовки методом сплавления образец растворяется с растворителем (Борат лития). И зависит от температуры сплавления.

Метаборат лития (LiT) плавится при 845°С, а смесь LiT/LiM плавятся при более низких температурах.

Специфическая LiT/LiM смесь, зависит от типа проб: щелочные оксиды [MnO, MgO, FeO] для окисленных флюсов [LiT] и нейтральные образцы [Fe2O3, Al2O3] для смешения 50/50. Кроме того, при добавлении образца существенно снижается температура плавления при использовании флюсов. Поэтому не следует превышать 1050-1100°С, так она не требуется. Особенно это важно, потому что флюсы и некоторые образцы испаряются быстрее при высоких температурах.

Температуры при сплавлении

Также просим обратить внимание, что установка для сплавления может достигать до 1600°С , но при этой есть риск расплавления тиглей из сплава Pt-Au! Желательно не превышать температурный предел в 1200°С.

Чем выше температура, тем больше испаряется флюса, и тем более неточные измерения.

Имейте в виду, что метод сплавления предполагает расплавление флюса, который затем действует как растворитель для образца.

Если температура очень высокая, может в флюсе растворятся большее количество образца, который потом выпадает в осадок при охлаждении (и возможно вызывает трещины в диске). Кроме того, в некоторых случаях, кинетика растворения является достаточно медленной, и пользователи начинают повышать температуру для ускорения процесса. Мы рекомендуем, делать немного дольше сплавление и получить лучший результат.

Не смачиваемые агенты

Не смачиваемые агенты (NWA) выступают в качестве поверхностно-активных веществ, которые делают расплавленный материал менее склонным к прилипанию к платиновым составляющим. Не смачиваемые агенты (NWA) не содержат соединения галогенов (как правило, содержащие йод, бром или фтор) и обычно содержат KI, LiI, LiBr и NaI.,

Рекомендуется добавлять всего несколько миллиграмм.

Основное применение (примеры сплавления)

1. Измельчить образцы: <100µm
2. Взвесить, должно быть около 0,5 г образца в 95% Pt / 5% Au тигле (фактическая масса будет зависеть от образца растворяемая в флюсе)
3. Взвесить флюс, должно быть около 7 г (фактическая суммарная масса в тигле, будет зависеть от диаметра формы)
4. Добавить несколько миллиграммов не смачивающего агента (NWA, как правило, LiBr, предотвращает расплав от прилипания к тиглю)
5. Установить форму и тигель в установку для сплавления
6. Выбрать метод сплавления и нажать "OK".

Подготовка растворов

Если есть необходимость подготовки растворов (для ICP или AA), предпочитается использовать LiM, которая имеет большую степень растворяемости, но вызывает кристаллизацию дисков. Для растворов при приготовлении образца используется меньшее количество флюса (около половины), и сплавление происходит быстрее.

Во всех случаях рекомендуются использовать, не очень высокие температуры!

Окисление

Когда используется образец металлического вида, необходимо обращать большое внимание что образцы окисляются, когда температура достигает точки сплавления между тиглем и образцом.

Если металлические образцы оставить в тигле, то возможно повреждение образца и тигля. Поэтому вы должны выбрать подходящий метод для полного окисления образца:

1. Естественное окисление. Это для образцов, которые быстро окисляются при высоких температурах. Нет необходимости что-либо добавлять, так как эти образцы окисляются с взаимодействием с окружающей средой с образованием стабильных оксидов
2. Жидкостное окисление. Этот раствор включает в себя жидкостную основу или кислоты для окисления материалов при сплавлении. Выбор раствора зависит от типа образца (например могут потребоваться два реагента). Как правило, образец взвешивается в платиновом тигле, и добавляется несколько миллилитров кислота/основание. Тигель может быть помещен на горячей подставке (или непосредственно в K1) в целях осуществления реакции при температурах ниже 100°С (невозможно сделать в приборах принцип действия которых основан на газе). Затем добавляется флюс и осуществляется сплавление.
3. Твердые окисления. Как правило, это связано с использованием нитратных или карбонатных соединений. Они смешиваются с образцом, а иногда только с небольшим флюсом. Первый шаг сплавления выполняется в установке сплавления при 250 ~ 750°C, в зависимости от типа окислителя. Затем, при необходимости, добавляется флюс, сплавление завершено.
4. Обжиг. Как правило, осуществляется в регулярной лабораторной печи, в керамических тиглях, при температуре около 1000°C. При обжиге сжигается углерод в СО2. Если нет никаких других компонентов для окисления, образец перемещается в платиновый тигель, добавляется флюс и сплавление производится в установке для сплавления.

Вывод

• Убедитесь, что ваши образцы окисляются, если окисляются подберите подходящий метод.
• Взвешивайте компоненты (слияние вряд ли вводить какие-либо аналитические ошибки, однако при неправильном весе может выдать ошибку).
• Используйте не смачивающий агент, для более простого извлечения сплава из тигля.
• Сплавление лучше производить при невысоких температурах
• Наслаждайтесь результатом !